操作過程:

樣品處理:將產(chǎn)品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，剪取1.0g樣品2份，放入20ml頂空進樣瓶，加純水5ml，密封，1份放入37℃±1℃中浸提1小時;另1份樣品放入-20℃冰箱中保存，備用。

標準品制備:【可以外購】

2.1標準品儲備液制備:取50ml容量瓶，內(nèi)部裝入20~30ml純化水，稱量。吸取0.1ml環(huán)氧乙烷純品加入容量瓶中，稱量，加純化水至刻度處搖勻，4℃以下保存。根據(jù)兩次的重量差得出加入環(huán)氧乙烷純品的重量，除以50ml，計算出儲備液濃度。

2.2標準品工作液制備:吸取標準儲備液1ml，加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中，用純水補至刻度處。計算工作液濃度。

2.3實驗用標準品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內(nèi)梯度稀釋為6個標準濃度，密封，備用。

氣相色譜操作:

3.1將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。

3.2將氣體凈化閥打開。

3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，點火，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。

3.4參數(shù)設定:

參數(shù)

設定值

進樣口溫度

140℃

柱溫箱溫度

100℃

FID檢測器溫度

160℃

柱前壓

0.1

3.5將樣品與實驗用標準品放置于60℃±1℃頂空進樣器中，平衡40min。按下按下頂空上的《運行》鍵開始測試。

3.6頂空進樣器實驗條件：

樣品爐溫度：60℃     傳輸管路溫度：120℃     平衡時間：45min

頂空時間：50s        進樣時間：15s           清洗時間:1min

3.7、頂空進樣器 操作步驟：

1、打開頂空進樣器電源。

2、一般情況下，當氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時頂空進樣器采用加壓進樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時頂空進樣器采用平衡進樣方法，載氣接到載氣接口處。

3、將進樣針扎進色譜進樣口中。

4、當采用加壓法進樣時，打開加壓法開關，調(diào)節(jié)壓力，頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時，將進樣針拔出不插在進樣口中，調(diào)好后再插上）

5、頂空時間及進樣時間的設定，可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間，再按設定鍵設定進樣時間，再按設定鍵設定清洗時間。

6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時間到后，開始進樣。

7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵，待顯示進樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。

8、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。

9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，計算標準曲線及回歸方程。

10、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，（可排除一次偶然誤差），計算6次進樣峰面積的RSD值。

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